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硫酸慶大霉素鑒別|檢查
一、硫酸慶大霉素鑒別
1.茚三酮反應 分子中有α-羥基胺結構,可與茚三酮縮合成藍紫色化合物。
2.薄層色譜法
3.紅外光譜法
二、硫酸慶大霉素檢查
1.水分 按費休法測定含水不得超過15.0%
2.硫酸鹽 配位滴定法。
先加入定量過量氯化鋇滴定液,形成硫酸鋇沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸鹽應為32.0~35.0%.
3.細菌內(nèi)毒素。
4.C組分檢查 HPLC
慶大霉素為C組分復合物,其不同C組分活性無明顯差異,但其毒副作用不同,需控制其相對含量。本品無紫外吸收,用蒸發(fā)光散射檢測器檢測
鹽酸四環(huán)素鑒別|檢查
一、鹽酸四環(huán)素鑒別
1.三氯化鐵反應:具酚羥基和烯醇結構,與鐵離子形成紅色配合物。
2.高效液相色譜法 供試品與對照品保留時間一致。
3.紅外分光光度法 測定最大吸收波長和相應吸收度。
4.氯化物鑒別反應。
二、鹽酸四環(huán)素檢查
1.有關物質(zhì) 主要是差向四環(huán)素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素和金霉素等。采用HPLC法檢查,加校正因子的主成份對照法。
2.雜質(zhì)吸收度 控制本品中差向異構體、脫水異構體及其他雜質(zhì)。此類雜質(zhì)在530nm波長有較強吸收,控制樣品在530nm吸收度,達到控制雜質(zhì)的目的。
3.酸度、溶液澄清度、熱原、無菌。
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