2014年執(zhí)業(yè)藥師《藥學(xué)專業(yè)知識一》考點精析(18)

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阿苯達(dá)唑的藥物分析

　　方法名稱：阿苯達(dá)唑原料藥—阿苯達(dá)唑的測定—非水滴定法

　　應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測定阿苯達(dá)唑原料藥中阿苯達(dá)唑的含量。

　　本方法適用于阿苯達(dá)唑原料藥。

　　方法原理：供試品加冰醋酸溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算阿苯達(dá)唑的含量。

　　試劑：

　　1.冰醋酸

　　2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　3.結(jié)晶紫指示液

　　4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

　　試樣制備：

　　1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70～72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%～0.2%.

　　標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

　　2.結(jié)晶紫指示液

　　取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，加冰醋酸20mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于26.53mg的C12H15N3O2S.

　　注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

苯妥英鈉的藥物分析

　　方法名稱：苯妥英鈉—苯妥英鈉的測定—重量法

　　應(yīng)用范圍：本方法采用重量法測定苯妥英鈉中苯妥英鈉的含量。

　　本方法適用于苯妥英鈉。

　　方法原理：供試品加水溶解后，加稀鹽酸，用乙醚振搖提取，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，低溫蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即苯妥英鈉的重量。

　　試劑：1.稀鹽酸;2.乙醚

　　儀器設(shè)備：蒸發(fā)皿

　　試樣制備：

　　稀鹽酸：取鹽酸234mL加水稀釋至1000mL.

　　操作步驟：

　　取供試品約0.3g，精密稱定，加水50mL溶解后，加稀鹽酸10mL，搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100mL，以后每次各25mL，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次5mL，合并洗液，用乙醚10mL振搖提取，合并前后兩次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，低溫蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即得供試量中含苯妥英鈉的重量。

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