2014年執(zhí)業(yè)藥師《中藥化學》精華復習資料（8）

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皂苷的理化性質(zhì)

　　1.表面活性：皂苷水溶液經(jīng)強烈振蕩能產(chǎn)生持久性的泡沫，且不因加熱而消失，這是由于皂苷可以降低水溶液表面張力的緣故。含蛋白質(zhì)和黏液質(zhì)的水溶液雖也能產(chǎn)生泡沫，但不能持久，很快就消失，據(jù)此可判斷該中藥中是否含有皂苷類化合物。

　　2.溶血性：皂苷的水溶液大多能破壞紅細胞，產(chǎn)生溶血現(xiàn)象。

　　3.顯色反應

　　(1)Liebermann反應：樣品溶于乙酐中，加入一滴濃硫酸，呈黃→紅→藍→紫→綠等顏色變化，最后褪色。

　　(2)醋酐-濃硫酸(Liebernmnn-BurChard)反應：將樣品溶于醋酐中，加入濃硫酸一醋酐(1：20)數(shù)滴，呈色同上。此反應可以區(qū)分三萜皂苷和甾體皂苷，前者最后呈紅色或紫色，后者最終呈藍綠色。

　　(3)三氯乙酸反應：將含甾體皂苷樣品的氯仿溶液滴在濾紙上，加三氯乙酸試液一滴，加熱至60℃，生成紅色漸變?yōu)樽仙�。在同樣條件下三萜皂苷必須加熱至100℃：才能顯色，也生成紅色漸變?yōu)樽仙�，可用于紙層析�?/P>

　　(4)氯仿-濃硫酸反應：樣品溶于氯仿后加入濃硫酸，在氯仿層呈現(xiàn)紅色或藍色，硫酸層有綠色的熒光。

　　(5)五氯化銻反應：將皂苷樣品溶于氯仿或醇后，點于濾紙上，噴以20%五氯化銻的氯仿溶液(不應含乙醇和水)，干燥后60～70℃加熱，顯藍色、灰藍色或灰紫色斑點。

　　(6)芳香醛-硫酸/高氯酸反應：在使用芳香醛的顯色反應中，以香草醛最為普遍，其顯色靈敏，常作為甾體皂苷的顯色劑。除香草醛外，還有對-二甲氨基苯甲醛。

皂苷的精制與分離

　　1.分段沉淀法：利用皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑的性質(zhì)及相互間溶解性的差異，將粗皂苷先溶于少量甲醇或乙醇中，然后逐滴加入乙醚、丙酮或乙醚-丙酮(1：1)的混合溶劑(加入的乙醚量以能使皂苷從醇溶液中析出為限)，搖勻，皂苷即析出。

　　2.膽甾醇沉淀法：甾體皂苷與膽甾醇可生成難溶性分子復合物，利用這條性質(zhì)可以與其他水溶性成分分離開來，達到精制的目的。具體步驟是先將粗皂苷溶于少量乙醇中，再加入膽固醇的飽和乙醇溶液，直至不再析出沉淀為止(混合后需稍加熱)，收集沉淀，用水、醇、乙醚順次洗滌，以除去糖類、色素、油脂等雜質(zhì)，然后干燥沉淀，放入連續(xù)提取器中，用乙醚提取，此時復合物可被分解，分解出來的膽固醇被乙醚萃取，殘留物即為較純的皂苷。

　　3.鉛鹽沉淀法：可以分離酸性皂苷和中性皂苷，方法是將粗皂苷溶于少量乙醇中，加入過量飽和的中性醋酸鉛溶液，攪拌，使得酸性皂苷完全沉淀，然后再向濾液中加入飽和堿性醋酸鉛溶液，中性皂苷又能沉淀析出。最后進行脫鉛處理，即可使酸性、中性皂苷得到分離。

　　4.色譜分離法

　　(1)吸附色譜法：常用的吸附劑是硅膠、氧化鋁和反相硅膠，洗脫劑一般采用混合溶劑。

　　(2)分配色譜法：由于皂苷極性較大，可采用分配色譜法進行分離。一般用低活性的氧化鋁或硅膠作吸附劑，用不同比例的氯仿一甲醇一水或其他極性較大的有機溶劑進行梯度洗脫。

　　(3)高效液相色譜法：一般使用反相色譜法。

　　(4)液滴逆流色譜法：液滴逆流色譜法分離效能高，可以將結構極為相似的成分分開。

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